在線二氧化硫分析儀標定系數后。需要再做一個標準煤樣來驗證標定后測量是否準確。測試結果與標準煤樣值一致方可使用。在線二氧化硫分析儀標準校準前一定檢查氣密性，求得標準煤樣分析水。這樣標定出來的系數更加。
在線二氧化硫分析儀校準標定前的檢查工作：
1、氣密性：保證嚴密的氣密性是測硫儀使用的必要條件。尤其再校準標定時，必須保證整個氣路的嚴密性。如果在漏氣的條件下進行標定校準，一則：定硫儀標定的系數偏低或者偏差，導致以后的所有試驗結果不準確，直接影響企業產品質量。二則：標定試驗結果偏差較大，導致定硫儀系數不準確。
2、檢查攪拌速度：在不失步的情況下盡量調高轉速，保證進入電解池的SO2充分被滴定。調整好攪拌速度后，盡量以后不要再調整，保證每次開機實驗時的攪拌速度一樣。因為攪拌速度直接影響定硫儀測量精度。一般影響到結果的百分位。
3、檢查并清理電解池的極片：因為定硫儀結果不穩定或偏低時常常因為極片的污染所致。在標定校準前期，一定檢查極片的亮度，如果非常亮就表示干凈無需清理，如果發淡黃，或者烏黑就必須用小刀片刮亮（或者用乙醇擦拭）并檢查通訊信號線是否*導通。如果在極片被污染情況下標定，一定標定不準，徒勞無功。
4、盡量更換新電解液：因為校準標定是更改系統參數。不要因為電解液失效導致定硫儀結果不穩定。有條件的話盡量定期更換電解液。有利無害。
5、校準天平：由于定硫儀試樣重量非常少，只有50毫克，如果稱量少有誤差就導致標定失敗。
6、標準煤樣水分：因為標準煤樣含量為干基，所以必須預先做出標準煤樣的分析水，求得干基含硫量。以后對照干基值進行定硫儀校準標定。
